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    镁合金熔铸工艺特点及典型熔炼工艺
    时间:2014/10/22 11:46:01

    在熔炼山西11选5和值走势图过程中必须有效地防止金属的氧化或燃烧,可以通过在金属熔体表面撒熔剂或无熔剂工艺来实现。通常添加微量的金属铍和钙来提高镁熔体的抗氧化性。熔剂熔炼和无熔剂熔炼是镁合金熔炼与浇注过程的两大类基本工艺。


    1970年之前,熔炼镁合金主要是采用熔剂熔炼工艺。熔剂能去除镁中杂质并且能在镁合金熔体表面形成一层?;ば员∧?,隔绝空气。然而熔剂膜隔绝空气的效果并不十分理想,熔炼过程中氧化燃烧造成的镁损失还是比较大。

    此外,熔剂熔炼工艺还存在一些问题,一方面容易产生熔剂夹杂,导致铸件力学性能和耐蚀性下降,限制了镁合金的应用;另一方面熔剂与镁合金液反应生成腐蚀性烟气,破坏熔炼设备,恶化工作环境。

    为了提高熔化过程的安全性和减少镁合金液的氧化,20世纪70年代初出现了无熔剂熔炼工艺,在熔炼炉中采用六氟化硫(SF6)与氮气(N2)或干燥空气的混合?;て?,从而避免液面和空气接触?;旌掀逯蠸F6的含量要慎重选择。如果SF6 含量过高,会侵蚀坩锅降低其使用寿命;如果含量过低,则不能有效?;と厶?。总的来说,无论是熔剂熔炼还是无熔剂熔炼,只要操作得当,都能较好地生产出优质铸造镁合金。

    1、熔炼?;すひ?/strong>

    (1)熔剂?;と哿豆ひ?br />
    将熔体表面与氧气隔绝是安全地进行镁合金熔炼的最基本要求。早期曾尝试采用气体?;は低?,但效果并不理想。后来,人们开发了熔剂?;と哿兜墓ひ?。镁合金用熔剂见表7.3。在熔炼过程中,必须避免坩锅中熔融炉料出现“搭桥”现象,将余下的炉料逐渐添加到坩锅内,保持合金熔体液面平稳上升,并将熔剂轻轻撒在熔体表面。

    每种镁合金都有各自的专用熔剂,必须严格遵守供应商规定的熔剂使用指南。在熔化过程中,必须防止炉料局部过热。采用熔体氯化工艺熔炼镁合金时,必须采取有效措施收集Cl2。在浇注前,要对熔体仔细撇渣,去氧化物,特别是影响抗蚀性的氯化物。浇注后,通常将硫粉撒在熔体表面以减轻其在凝固过程中的氧化。

    (2)无熔剂?;すひ?br />
    压铸技术中采用熔剂熔炼工艺会带来一些操作上的困难,特别是在热压室压铸中,这种困难更加严重。同时,熔剂夹杂是镁合金铸件最常见的缺陷,严重影响铸件的力学性能和耐蚀性,大大阻碍了镁合金的广泛应用。20世纪70 年代初,无熔剂熔炼工艺的开发成功是镁合金应用领域中的一个重要突破,对镁合金工业的发展有着革命性的意义。

    1)气体?;せ?br />
    如上所述,纯净的N2、Ar、Ne 等惰性气体虽然能对镁及其合金熔体起到一定的阻燃和?;ぷ饔?,但效果并不理想。N2易与镁反应,生成Mg3N2 粉状化合物,结构疏松,不能阻止反应的进行。Ar和Ne等惰性气体虽然与Mg不反应,但无法阻止镁的蒸发。

    大量试验研究表明,CO2、SO2、SF6 等气体对镁及其合金熔体可以起到良好的?;ぷ饔?,其中以SF6的效果最佳。
    熔体在干燥纯净的CO2中氧化速度很低。高温下CO2与镁的化学反应方程式为
    2Mg(L)+CO2=2 MgO(S)+C
    反应产物为无定型碳,它可以填充与氧化膜的间隙处,提高熔体表面氧化膜的致密性,此外还能强烈地抑制镁离子透过表面膜的扩散运动,从而抑制镁的氧化。
    SO2与镁的化学反应方程式为
    3Mg(L)+SO2=2 MgO(S)+ MgS(S)

    反应产物在熔体表面形成一薄层较致密的MgS/ MgO复合膜,可以抑制镁的氧化。20世纪70年代,SF6的?;ばЧ挥械玫饺峡汕?,人们广泛采用SO2气体来抑制镁合金的氧化与燃烧。
    SF6是一种人工制备的无毒气体,相对分子质量为164.1,密度是空气的4倍,发生化学反应可能产生有毒气体,在常温下及其稳定。含SF6的混合气体与镁可以发生一系列的复杂反应。
    2Mg(L)+O2=2 MgO(S)
    2Mg(L)+O2+SF6=2 MgF2(S)+ SO2+ F2
    2MgO(S)+SF6=2 Mg F2(S)+ SO2+ F2

    MgF2的致密度高,它与MgO一起可形成连续致密的氧化膜,对熔体起到良好的?;ぷ饔?。应当注意的是,采用含SF6?;て帐?,一定不能含有水蒸气,否则水分的存在会大大加剧镁的氧化,还会产生有毒的HF气体。

    然而,各种气体对镁合金熔体的?;ばЧ赡苡牒辖鹣涤泄?。M.H.Kim等开展了?;ば云宥訫g-Ca系合金熔体氧化特性影响的研究,发现Ar、N2、和CO2三种气体中N2的?;ばЧ詈?。流速较小时,CO2与镁合金熔体反应生成的氧化层具有双层多孔性结构,表层富碳,内层富氧,不能抑制Mg-Ca系合金熔体的氧化与燃烧。显然,Kim与其他人的研究结果相悖。

    2)SF6?;て?br />
    目前,人们在镁合金熔炼与生产过程中广泛采用SF6?;て?。SF6?;て帐且恢址浅S行У谋;て?,能显著降低熔炼损耗,在铸锭生产行业和压铸工业中得到普遍应用。实验研究表明,含0.01vol.%SF6的混合气体可有效地?;と厶?,但实际操作中,为了补充SF6与熔体反应与泄漏造成的损耗,SF6的浓度要高些。在配置混合气体时,一般应采用多管道、多出口分配,尽量接近液面且分配均匀,并且需要定期检查管道是否堵塞和腐蚀。采用SF6?;て杖哿逗辖鹗?,应尽可能提高浇注温度、熔体液面高度和给料速度的稳定性,以避免破坏液面上方SF6气体的浓度。此外要注意?;て逵脎峁⑸从?,否则反应产物(FeF3、Fe2O3)将与镁发生剧烈反应。

    SF6?;て罩饕辛街?,一种时干燥空气与SF6的混合物,另一种时干燥空气与CO2 和SF6的混合物。SF6?;て罩蠸F6浓度较低(1.7~2)vol.%,且无毒无味。压铸温度比较低,且金属熔体密封性好,SF6浓度较低的空气混合物就可以提供?;?通常小于0.25 vol%)。在熔剂熔炼工艺中,细小的金属颗?;嵯萑脎峁撞康娜墼卸岩曰厥?,因而熔体损耗较高。在无熔剂工艺中,由于没熔剂,坩锅底部熔渣量大大减少,从而熔体损耗相对较低。

    由于在镁合金熔炼温度下SF6会缓慢分解和与其他元素发生反应生成SO2、HF和SF4等有毒气体,在815℃还会产生剧毒的S2F10,但S2F10在300~350℃会分解出SF6和SF4,因此镁合金的熔炼温度一般不超过800℃。SF6浓度低于0.4 vol.%的?;て毡隳芏悦竞辖鹑厶逄峁┯行П;?,因而产生的有毒气体可以忽略。表7.12列出了SF6气体的技术要求。

    SF6价格高且存在潜在的温室效应,因而要尽量控制SF6的排放量。?;ば云罩蠸F6的浓度不容许超过2vol.%,否则会引起坩锅损耗。特别是在高温下,SF6浓度超过某一特定的体积分数时,坩锅内可能发生剧烈反应甚至爆炸,因此必须对混合气体中SF6浓度进行严格控制。此外,带盖的坩锅不能采用纯SF6气氛进行?;?。SF6是影响镁合金寿命周期指标(LCA)的主要因素,也是制约镁合金成为21世纪绿色材料的关键因素。2000年,国际镁协会(IMA)呼吁镁界人士重视开发?;ば云逡源鍿F6。

    2、典型的镁合金熔炼工艺

    (1)AZ91合金熔炼工艺

    1)熔剂法

    将坩锅预热至暗红色(400-500℃),在坩锅内壁及底部均匀地撒上一层粉状RJ-2(或RJ-1)熔剂。炉料预热至150℃以上,依次加入回炉料、镁锭、铝锭,并在炉料上撤一层RJ-2熔剂,装料时熔剂用量约占炉料重量的1%-2%。升温熔炼,当熔液温度达700-720℃时,加入中间合金及锌锭。在装料及熔炼过程中,一旦发现熔液露出并燃烧,应立即补撒RJ-2熔剂,炉料全部熔化后,猛烈搅动5~8min,以使成分均匀。接着浇注光谱试样,进行炉前分析。如果成分不合格,可加料调整,直至合格。

    将熔液升温至730℃,除去熔渣,并撒上一层RJ-2熔剂保温,进行变质处理。即将占炉料总重量0.4%的菱镁矿(使用前破碎成φ10mm左右的小块)分作2-3包,用铝箔包好,分批装于钟罩内,缓慢压入熔液深度2/3处,并平稳地水平移动,使熔液沸腾,直至变质剂全部分解(时间约6~12min);如采用C2Cl6变质处理,加入量为炉料总重量的0.5%~0.8%,处理温度为740~760℃。

    变质处理后,除去表面熔渣,撒以新的RJ-2熔剂。调整温度至7l0-730℃,进行精炼。搅拌熔液10-30min,使熔液自下而上翻滚,不得飞溅,并不断在熔液的波峰上撒以精炼剂。精炼剂的用量视熔液中氧化夹杂含量的多少而定,一般约为炉料重量的1.5%-2.0%。精炼结束后,清除合金液表面、坩锅壁、浇嘴及挡板上的熔渣,然后撒上RJ-2熔剂。

    将熔液升温至755~770℃,保温静置20~60min,浇注断口试样,检查断口,以呈致密、银白色为合格。否则,需重新变质和精炼。合格后将熔液调至浇注温度(通常为720~780℃),出炉浇注。精炼后升温静置的目的是减少熔液的密度和粘度,以加速熔渣的沉析,也使熔渣能有较充分的时间从镁熔液中沉淀下来,不至混入铸件中。过热对晶粒细化也有利,必要时可过热至800~840℃,再快速冷却至浇注温度,以改善晶粒细化效果。

    熔炼好的熔液静置结束后应在1h内浇注完,否则需重新浇注试样,检查断口,检查合格方可继续浇注,不合格需要重新变质、精炼。如断口检查重复两次不合格时,该熔液只能浇锭,不能浇铸件。整个熔炼过程(不包括精炼)熔剂消耗约占炉料总重量的3%~5%。


    2)无熔剂熔炼(气体)法

    无熔剂法的原材料及熔炼工具准备基本上与熔剂熔炼时相同,不同之处在于:①使用SF6、CO2等?;て?,C2Cl6变质精炼,氩气补充吹洗,其技术要求如表7.14所示。②对熔体工具清理干净,预热至200~300℃喷涂料。③配料时二、三级回炉料总重量不大于炉料总重量的40%,其中三级回炉料不得大于20%。

    表3 无熔剂熔炼用气体及C2Cl6的技术要求

    名称                       
    技术要求(质量分数)
    SF6
    水分≤30×10-4%;CF4≤0.1%;空气≤0.1%;酸度(以HF表示)≤5×10-4%;
    可水解氟化物(以HF表示)≤15×10-4%;生物试验合格
    CO2
    纯度≥99.9%
    Ar
    纯度≥99.9%
    C2Cl6
    工业一级


    首先将熔炼坩锅预热至暗红,约500~600℃,装满经预热的炉料,装料顺序为:合金锭、镁锭、铝锭、回炉料、中间合金和锌等(如无法一次装完,可留部分锭料或小块回炉料待合金熔化后分批加入),盖上防护罩,通入防护气体,升温熔化(第一次送入SF6气体时间可取4~6min)。当熔液升温至700~720℃时,搅拌2~5min,以使成分均匀,之后清除炉渣,浇注光谱试样。当成分不合格时进行调整,直至合格。升温至730~750℃并保温,用质量分数为0.1%的C2Cl6自沉式变质精炼剂进行处理,其配方见表4。

    表4 自沉式精炼变质剂配方

    编号

    成分组成/g


    C2Cl6
    石墨
    Zn
    1 30 3 14~18
    2 50 5 23~28
    3 100 10 45~55



    精炼变质处理后除渣,并在730~750℃用流量为1~2L/min的氩气补充精炼(吹洗)2~4min(吹头应插入熔液下部),通氩气量以液面有平缓的沸腾为宜。吃氩气结束后,扒除液面熔渣,升温至760~780℃,保温静置10~20min,浇注断口试样,如不合格,可重新精炼变质(用量取下限),但一般不得超过3次。熔液调至浇注温度进行浇注,并应在静置结束后2h内浇完。否则,应重新检查试样断口,不合格时需重新进行精炼变质处理。

    浇注前,从直浇道往大型铸型内通入防护性气体2~3min,中小型内为0.5~1min,并用石棉板盖上冒口。浇注时,往浇包内或液流处连续输送防护性气体进行?;?,并允许撒硫磺和硼酸混合物,其比例可取1:1,以防止浇注过程中熔液燃烧。

    (2)ZK40镁合金的熔炼工艺

    坩埚、炉料等准备与AZ91 合金相同,锆以Mg-Zr中间合金形式加入,并仔细清理炉料,绝不允许与Mg-Al系合金混料。熔化工具也专用,不得与 Mg-Al系合金的熔化工具混用。

    炉料组成(质量分数):新料10%~20%、回炉料80%~90%(其中一级回炉料应占 60%以上)。

    将坩埚加热至暗红色,在其底部撒以适当的熔剂。加入预热150℃以上的镁锭及回炉料,升温熔化。当熔液温度达720~740℃时加入锌。继续升温至780~810℃,分批缓慢加入Mg-Zr中间合金。全部熔化后,搅拌25min以加速锆的溶解,使成分均匀。在熔液温度不低于 760℃时浇注断口试样。若断口不合格,可酌情补加质量分数为1%~2%的Mg-Zr中间合金,重新检查断口,允许第二次补加,若仍不合格,该炉合金只能浇锭。断口合格的熔液可调至 750~760℃,将搅拌机叶轮沉至熔液 2/3 处,搅拌4~6min,并不断在液流波峰上撒以熔炼熔剂,熔剂用量为炉料总重量的1.5%~2.5%。然后清除浇嘴、挡板、坩埚壁及熔液表面上的熔渣,再撒入新的覆盖熔剂。将熔液升温至780~820℃,静置保温15min,必要时可再次检查断口,直至静置总时间为30~50min,即可出炉浇注。覆盖、精炼均采用RJ-4熔剂。在整个熔炼过程中,熔剂的消耗量占炉料总重量的2%~3%(不包括精炼用熔剂)。精炼后静置时间不允许超过2h ,并且保持温度在780~820℃之间,以免锆沉淀。

    锆还可以氯锆酸盐或氟锆酸盐(Na2ZrF4)状态加入镁合金中,这时需要注意的是:①盐的加入量一般为计算组成的8~10倍。②以氟锆酸盐状态加入锆时,由于要求必须过热至900℃,操作中比较困难。③以氯锆酸盐状态加入锆时,虽然加入难度小了,但所获得的铸件耐蚀性能不足。

    含锆镁合金的关键是锆能否加入到镁合金中去,晶粒细化效果是否合格。为此,第一,要仔细清理炉料,采用较纯净的炉料,以减少铁、硅、铝等各种杂质的影响,否则不仅会损耗一定数量的锆,而且会严重影响合金的质量。第二,锆的温度不低于780℃,否则锆很容易沉淀在坩埚底部,造成合金中锆量不足。温度高于820℃,熔液表面氧化加剧,且将从大气中吸氢,同时因铁的溶入量增加,使锆与铁、氢形成的化合物增多,也会加大锆的损耗,削弱锆的细化效果。为避免锆的沉淀析出,应尽量缩短合金液的停留时间,特别是760℃以下的停留时间。

    资料来源:山西11选5和值走势图

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